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化学实验条件的控制
  发布日期:2011/5/13 | 点击次数:3760
 
“实验,实际上是条件控制下的观察”,“所有的实验,都是在条件控制下进行的”①。控制实验条件是实验这种实践活动最突出的一个特点。因此要实施化学实验,就必须对有关化学实验条件控制的方法论问题加以探讨。

一 实验条件及其控制

1.实验条件

所谓实验条件是指同特定实验对象相联系,并对其状态、性质和变化发生影响的诸因素的总和。例如,用稀硫酸跟锌反应制取氢气的实验,实验装置、稀硫酸的浓度和体积、锌的加入量、硫酸铜晶体的加入量等,都是影响氢气产量的实验条件。

任何化学实验都必须在一定的实验条件下才能进行。木炭在氧气里燃烧,可谓是比较简单的化学实验,但也离不开实验条件。点燃,木炭燃烧;不点燃,木炭则不燃烧。点燃就是木炭跟氧气发生反应的重要实验条件。

实验条件不同,物质的状态、性质和变化也不相同。例如温度,它是化学实验的重要条件。水在10℃时是液态,在100℃时就是气态;乙醇跟浓硫酸反应在130—140℃时生成乙醚,在160—170℃时则生成乙烯。

实验条件是物质发生变化的外因,它要通过物质的本质属性或内部结构而起作用。乙醇在不同温度下生成不同物质,是由于其结构决定的,它既可以分子间脱水生成乙醚,也可以分子内脱水生成乙烯。如果乙醇分子不具有这样的结构,无论怎样改变温度,也绝不会生成这两种物质。

2.实验条件的控制

既然实验条件对化学实验如此重要,因此,要想使实验对象保持或达到某种状态、发生某种特定变化,得到理想的实验结果,就必须对实验条件进行严格、有效的控制。

所谓实验条件的控制,就是通过改变实验条件,运用各种不同的实验比较法,来探寻最佳实验条件的一种科学的操作方法和思考方法。

例如碳粉还原氧化铜实验。影响该实验的条件主要有加热方式和碳粉与氧化铜的质量比。对该实验条件的控制,可采用简单比较法,即先固定用酒精灯加热,然后改变碳粉与氧化铜的质量比(从1∶1—1∶10)。若实验结果1∶3最好,则将碳粉与氧化铜的质量比固定在1∶3,然后改变加热方式(分别用酒精灯、酒精喷灯)。若实验结果酒精喷灯效果好,那么,碳粉还原氧化铜的最佳实验条件就是:用酒精喷灯加热,碳粉与氧化铜的质量比为1∶3。

二 控制实验条件是化学实验的灵魂

化学是一门以实验为基础的科学,化学实验离不开一定的实验条件,只有对化学实验条件进行严格、有效的控制,才能获得化学科学事实,取得重大发现。正是从这种意义上说,没有化学实验条件的控制,就没有化学实验科学,控制实验条件是化学实验的灵魂。

“在化学元素发展史上,持续时间最长的,参加的化学家人数相当多的,危险很大的,莫过于元素氟的制取了。”①元素氟的发现过程,就是实验条件的控制过程。为了制取单质氟,化学家们对影响该实验的各种实验条件进行了多次、反复的探索和控制。从反应物来看,人们曾用过氟化汞、氟化钙、氟化钾、氟化银、氟化铅、氟化磷等金属氟化物和氟化砷、氟化氢等非金属氟化物;从电解所用容器的制做材料来看,有金、铂、萤石等物质;从电极材料来看,有碳、金、钯、铂、铂铱合金等;从反应温度来看,有高温、室温和低温。经过几代化学家70余年的艰苦努力,历经无数次失败和危险,最后法国学者莫瓦桑于1886年6月26日制成了单质氟,其实验条件是:用铂制的U形管做电解容器,用铂铱合金做电极,在-23℃对无水氟化氢进行电解。为表彰他在氟的制备方面所做出的突出贡献,他获得了1906年的诺贝尔化学奖。

对实验条件控制得不严格或失控,不仅会使化学实验失败,有时还会导致错误的结论。著名化学家波义耳在研究金属燃烧的实验中发现:放在玻璃瓶里的铜片猛烈燃烧后,重量增加了。这被认为是铜与“燃素”结合的结果。类似的实验为燃素说这一错误理论提供了实验基础。究其原因,主要是没有严格地控制实验条件,在实验过程中,没有封闭玻璃瓶口,导致空气中的氧气进入瓶内,与金属发生反应生成氧化物。可见,严格、有效地控制实验条件对化学实验是多么的重要。

三 化学实验条件的种类

从化学实验用具来看,化学实验条件主要有以下三类。

1.化学药品

这类实验条件主要包括化学药品的种类、纯度、状态(固态、液态或气态)、形状(块状、颗粒状或粉末状)、质量、体积和浓度等。在化学实验中,经常要对这类实验条件进行控制。例如,用硫酸制取氢气,就只能用稀硫酸,而不能用浓硫酸;用木炭还原氧化铜,木炭应该用粉末,而不能用块状,碳粉与氧化铜的质量应有一定的比例,否则将难以得到显著的实验效果。

2.化学实验仪器和装置

这类实验条件主要是指不同规格的化学实验仪器及其不同的安装方法。例如用稀硫酸跟锌反应制取氢气的实验,就可以根据不同的实验目的和要求,采用启普发生器、锥形瓶、双叉试管等不同的实验仪器和装置。

3.化学实验操作

这类实验条件主要包括点燃、加热、冷却、振荡、溶解、洗涤、过滤、蒸发、蒸馏等化学实验操作,以及对电流、电压、时间和压强的控制等。这也是化学实验中经常需要控制的一类实验条件。例如,在化学反应速度实验中,温度是一个很重要的实验条件。在浓度一定时,改变温度可以发现温度影响化学反应速度的规律性。

四 化学实验条件的控制方式

由于具体的化学实验目的和要求不同,因而实验条件的控制方式也不尽相同。从所需控制的实验条件(也称“因素”)的多少来看,化学实验条件的控制方式主要有以下二种类型。

1.单因素控制

单因素控制即只对一种实验条件进行控制。例如加热高锰酸钾制取氧气、点燃镁条等。对一种实验条件进行控制,并不意味着影响实验的条件只有一个。事实上,任何一个化学实验都包含有多种实验条件,即使是比较简单的木炭燃烧实验,也涉及到木炭的形状、质量、温度、燃烧器皿等不同条件。但在具体的化学实验中,由于实验目的和要求不同,不一定对每一个实验条件都必须进行控制。

2.多因素控制

多因素控制即对多种实验条件进行控制。这种情况较为复杂,从实验条件对实验结果的影响来看,又可分为两种。

(1)固定其他条件,改变一种条件。

这种方式所控制的实验条件对实验结果的影响具有相对独立性,每种实验条件都能单独地影响实验结果。例如在浓度和温度对化学平衡的影响的实验中,首先改变反应物的浓度,而保持其他条件如反应物溶液的种类和体积、反应的温度等不变,观察浓度对化学平衡的影响;然后,再改变反应温度这一条件,而保持其他条件如反应物溶液的种类和体积、浓度等不变,观察温度对化学平衡的影响。

(2)对几种实验条件同时加以综合控制。

这种方式所控制的实验条件对实验结果的影响并不是单一的,而是共同起作用的,具有综合性。例如氨氧化制硝酸实验,需要对温度、催化剂的种类和氨水的浓度等几个实验条件同时进行综合控制,否则,难以得到满意的实验结果。

五 探寻最佳化学实验条件的方法

对化学实验条件进行控制的目的,就是要探寻最佳化学实验条件。所谓最佳化学实验条件,是指那些能产生最佳化学实验效果的实验条件。它具有相对性,实验目的不同,实验环境不同,最佳实验条件也不尽相同。那么,如何探寻最佳化学实验条件呢?一般来说,主要有以下四种方法。

1.全面比较法

在科学实验中,通常将影响实验结果的实验条件称为因素,一般用A,B,C…表示;将实验条件的变化等级称为水平,一般用1,2,3…表示。

全面比较法是对影响实验的各种因素的所有水平进行全面搭配比较的一种实验方法。例如碳粉还原氧化铜实验。影响该实验的主要因素有:A—加热方式;B—碳粉与氧化铜的质量比;A取2种水平:A1—酒精灯;A2—酒精喷灯;B取10种水平:B1—1∶1,B2—1∶2…B10—1∶10。所谓全面搭配,就是将A1,A2分别与B1,B2…B10进行搭配,即做如下20次试验:A1B1,A1B2…A1B10,A2B1,A2B2…A2B10。从这全部20次试验中选出最佳实验效果的因素组合A2B3,即为最佳化学实验条件。

全面比较法的优点是能够发现实验条件对实验结果影响的全貌,并且通过全面比较可以找到最佳实验条件。缺点是试验次数太多,特别是当实验因素较多,且每个因素的水平数又较大时,实验工作量是惊人的。

2.优选法

优选法是指在单因素实验中,如果不需要考查因素对实验结果影响的全貌,而只需找出最佳实验条件,则可在因素所取水平的范围内,按照黄金分割法来确定试验点(在0.618和0.382的比例位置上)进行实验的一种方法。

例如用优选法来探寻碳粉与氧化铜的最佳质量比。首先将1∶1、1∶2…1∶10依次编为1号、2号……10号;然后按0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验,即可找出最佳实验条件。

10×0.618=6.18取第6号进行实验

10×0.382=3.82取第4号进行实验

实验后发现第4号的实验效果比第6号的好,那么第二次则去掉7号—10号,在1号—6号中按照0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验,即:

6×0.618=3.7取第4号(实验已做过)

6×0.382= 2.2取第 2号进行实验

实验后发现第2号的实验效果比第4号好,那么第三次则去掉5号—6号,在1号—4号中按照0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验,即:

4×0.618=2.5取第3号进行实验

4×0.382=1.5取第2号(实验已做过)

实验后发现第3号实验效果比第2号好,那么,第3号即1∶3为碳粉与氧化铜的最佳质量比。

上例中的实验,如果用全面比较法,则需进行10次实验,才能找出最佳实验条件;如用优选法,则只需4次(6号、4号、2号、3号)即可找出。可见,在探寻单因素化学实验的最佳实验条件时,优选法比全面比较法的实验次数要少得多,是一种实验效率较高、较为经济的方法。

3.简单比较法

对于多因素、多水平的化学实验,如果用全面比较法,其实验次数实在太多。为了探寻最佳化学实验条件,可采用简单比较法,即固定其他因素变化一个因素的方法。例如影响某实验效果的因素有A,B,C三种,每个因素又分别取三种水平:A1,A2,A3;B1,B2,B3;C1,C2,C3。如首先固定B和C于B1,C1,让A变化:

若实验结果以A3为最好,则固定A和C于A3,C1,让B变化:

若实验结果以B1为最好,则固定A和B于A3,B1,让C变化:

若实验结果C1为最好,则该实验的最佳实验条件为A3B1C1。

对于这种三因素三水平的实验,如用全面比较法则需27次实验,如用简单比较法则只需9次实验。可见,简单比较法具有能够通过较少的实验次数找到较佳实验条件的优点。但同全面比较法相比,这种方法也有一定的缺点,主要是实验范围比较狭窄,代表性较差,因而用这种方法获得的最佳实验条件具有一定的片面性。

4.综合比较法(或称正交实验法)

为了保持全面比较法和简单比较法的优点,克服它们各自的缺点,用较少的实验次数,找到代表性较强的最佳实验条件,可以采用综合比较法(或称正交实验法)。

正交实验法是用正交表来安排多因素实验,并通过计算、分析来寻找最佳实验条件的一种方法。

(1)正交表的选用。

正交表是一些现成的表格,按照正交表安排实验,可以使实验具有较强的代表性。表5-1是一张代号为L9(34)的正交表,其中“L”表示正交表,L下角的数字“9”表示正交表有9行,需安排9次实验,括号内下面的数字“3”表示每个因素都取3种水平,指数“4”表示正交表有4列,最多可安排4个因素,也可以安排3个因素或2个因素的实验。通常是根据实验因素和水平数的多少来选择正交表。

表5-1 L9(34)表

(2)安排实验。

例如影响某化合物产率的因素有A—温度(80—90℃)、B—反应时间(90—150分)、C—浓度(5%—7%),它们分别取3种水平:A1—80℃、A2—85℃、A3—90℃,B1—90分、B2—120分、B3—150分,C1—5%、C2—6%、C3—7%。为了探寻最佳实验条件,可选用L9(34)正交表来安排实验。

①把因素A,B,C放到L9(34)的任意三列的表头上,如放在前三列。

②把A,B,C对应三列的“1”、“2”、“3”换成具体的水平,如表5-2所示。

表5-2实验安排表

③按照表5-2即可安排9次实验,如第1次实验的条件为:温度80℃、反应时间90分、浓度5%。

(3)探寻最佳实验条件。

9次实验结果如表5-3所示。

为了比较温度在哪个水平产率最高,可做如下计算:

表5-3实验结果与分析表

80℃时,3次实验的产率之和为:31+54+38=123,平均产率为

85℃时,3次实验的产率之和为:53+49+42=144,平均产率为

90℃时,3次实验的产率之和为:57+62+64=183,平均产率为

将3次实验的产率和平均产率分别填在A列对应的K1,K2,K3栏和k1,k2,k3栏。同理,B,C两列对应的K1,K2,K3和k1,k2,k3也可计算出来,填在表内。

从表5-3中的k1,k2,k3值可以看出:温度为90℃时产率最高;反应时间为120分时产率最高;浓度为6%时产率最高。综合起来,该实验的最佳实验条件为:A3B2C2,即温度90℃、反应时间120分、浓度6%。

运用正交实验法除了可以获得最佳实验条件以外,还可以对影响实验的诸条件的重要程度进行比较,从而找出主要因素和次要因素。

同简单比较法相比,综合比较法除了代表性强的特点以外,在比较方式上也不相同。简单比较法是通过固定其他条件改变一个条件,静止地进行比较;而综合比较法是在B,C变动的情况下来比较A,在A,C变动的情况下来比较B,在A,B变动的情况下来比较C,是一种动态、均衡、综合的比较。

 
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